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  氩离子抛光手艺是对样品外面举行抛光,去除损伤层,从而获得高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上举行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它剖析。针对差其余样品的硬度,设置差其余电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口,控制氩离子作用的深度、强度、角度、这样精准的参数,有利于制备成研究者理想的质料样品,这样的样品不仅外面滑腻无损伤,而且还原质料内部的真实结构,正如页岩内部的细微孔隙在SEM下放大到10K时也能看得清清晰楚,以及质料内部的差异物质分层都能看的分界线显著。

  氩离子抛光机具备样品切割和抛光两项功效;

  氩离子抛光在质料制样的特出优点:

  (1)对由硬质料和软质料组成的复合质料样品, 能够很精致地制作软硬接合部的截面, 而使用传统方式制样是很难题的。

  (2)比FIB方式的抛光面积更大(~1mm以上)。

  氩离子抛光机可以用于种种质料样品(除了液态)的制备,顺应大多数质料类型,对大面积、外面或辐照及能量敏感样品尤佳:钢铁、地质、油页岩、 锂离子电池、光伏质料、 薄膜、半导体、EBSD、生物质料等包罗平面抛光与截面抛光。

  氩离子束抛光:适合种种样品 o软硬金属质料皆可 o统一样品含软硬差异质料

  o多孔质料 o湿或油性样品:油页岩 o有机物

  氩离子束抛光:详细应用领域有: EBSD 样品、光伏、半导体、金属(氧化物, 合金)、陶瓷

  地质样品,油页岩、CL

  以用氩离子抛光制样,考察页岩样品内部孔隙结构为例:

  近年来随着非通例油气资源勘探和开发的不停生长,页岩气已逐渐成为未来能源的主要形式之一。扫描电镜一直是油气地质微观研究中的主要手段连系。最近兴起的氩离子抛光手艺,能够进一步展现页岩内部纳米级孔隙的真实形貌,

  然则作为石油地质行业新兴的实验手艺,氩离子抛光—扫描电镜制样方面依然是更多地借鉴质料等其他行业的方式。由于页岩结构的特殊性,其内部存在大量纳米级的微孔隙,从原子力显微镜(AFM)图像来看,其深度多在数纳米至数十纳米之间(图1),因此对于样品平整度的要求极高。

  现在的制样方式是否适用于页岩结构的剖析,还值得深入研究。本文从抛光历程入手,通过对照扫描电镜剖析效果,对制样历程中的种种因素举行剖析,以期找到更为适合的页岩抛光制样方式。

  1 实验部门

  实验用仪器:ZEISS SIGMA 热场发射扫描电镜、HITACHI IM4000 氩离子抛光仪、IsoMet 4000

  精亲热片机。

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  氩离子抛光是行使高压电场使氩气电离发生离子态,发生的氩离子在加速电压的作用下,高速轰击样品外面,对样品举行逐层剥蚀而到达抛光的效果(图2)。

  首先需要将页岩样品切割成合适的小块( 约10 mm × 10 mm × 3 mm),选定需要抛光的截面(一样平常为垂直于页岩层理,以获取页岩差异层理间的信息) ,用差异粒度的砂纸( 从粗到细) 对其举行打磨。然后将样品牢固在抛光仪上,抽真空,设置好加速电压等事情参数,行使高能氩离子束举行抛光处置。

  另外值得注重的是,虽然页岩样品抛光前接纳砂纸打磨,但在电镜下依然可见大量微米级的假孔隙存在(图2)。这些孔隙主要泉源于机械切割,孔径多在50 μm 以下。因此在将页岩样品牢固时,保证样品凌驾挡板100 μm 左右,以制止假孔隙影响,才气获得页岩内部真实的孔隙截面形貌。抛光处置后,本文接纳场发射扫描电镜(二次电子SE2 检测器)对页岩抛光外面举行剖析对比。

  2 效果和讨论

  由于页岩较强的非均质性,本实验中选取抛光工具均为统一页岩样本。抛光历程涉及到众多因素,主要包罗加速电压、抛光时间、抛光角度、样品台转速及氩气流速等。由于仪器的特征,氩气流速可调局限较小,本文主要针对前四者举行剖析。详细的对比实验条件见表1。

  2. 1影响因素一:加速电压

  加速电压决议了氩离子束的能量,直接关系到抛光历程能否完成及抛光的质量,是抛光制样中最为主要的因素。本实验中当加速电压低于3. 5 kV时险些无法对页岩样品举行抛光。主要缘故原由在于页岩中含有大量的石英等矿物,其硬度较高,需要较高的能量对其举行切割抛光,即接纳相对较高的加速电压。然则,随着加速电压的增大,抛光区域会略有增大,而抛光面的平整度却随之降低(图3)。4 ~ 5 kV 加速电压下,页岩抛光面平整度较好,险些未见条带状划痕(图3a,b);高放大倍数下

  (图3d,e),4 kV加速电压的抛光效果略优于5 kV。

  图3 差异加速电压下页岩抛光面二次电子像

  当加速电压增大至6 kV 时,抛光面的划痕显著增添(图3c,f)。显然,加速电压越高,氩离子束所携带的能量也就越高,其轰击样品时所发生的损坏性也就越大。而较低的加速电压下,氩离子束的轰击加倍“温顺”,更容易获得平整的抛光截面。

  另外,我们发现页岩抛光后,部门微孔隙背对离子束的一侧会泛起较短的凹槽,偏向与离子束偏向一致(图3f 左侧)。其缘故原由可能在于:页岩抛光历程中会发生大量的直径为纳米级的细小颗粒,这些颗粒具有被高能氩离子轰击后获得向前的速率,同时由于重力的作用而着落,而孔隙的存在正好能为这些颗粒提供一个向下的空间。因此这些高能颗粒就会以一定的角度对孔隙另一侧举行“二次抛光”,直至其能量耗尽。这也显示在孔隙背后的凹槽随着距离的增大而变浅,直至消逝。同样,凹槽的泛起也与加速电压的巨细息息相关,较低的加速电压能够显著降低凹槽泛起的几率。因此在现实事情中,在知足完成抛光所需能量

  的同时,尽可能选择相对较低的加速电压举行抛光制样。

  2. 2影响因素二:抛光时间

  差其余抛光时间,除了影响抛光区域的巨细,也会影响抛光样品的平整度。从实验效果(图4)可以看出:经由2 h 抛光后,页岩抛光面积较小,外面划痕显著;3 h 获得的抛光效果最佳,4 h 次之;那时间进一步延伸到达8 h 以后,抛光面积显著增大,但样品外面的划痕显著增多,平整度甚至逊于抛光2 h 获得的效果。因此抛光时间并非越长越好,过长的抛光时间反而会导致抛光质量降低。

  2. 3影响因素三:抛光角度

  抛光角度与氩离子束的入射角,即离子束与样品间的夹角慎密相关。本组实验中,研究了离子束入射角为15°、30°、40°三种情形下页岩的抛光效果(图5)。由于抛光历程中,样品是随着样品台一直地左右转动的,因此现实上样品的抛光角度可以划分到达30°、60°和80°。

  从图5 可以看出,离子束入射角为15° 时,页岩截面的条带状抛光痕迹异常显著,平整度较差。而入射角为30°和40°时,这一情形获得显著改善。低放大倍数下,后者略优于前者;高放大倍数下,入射角为40° 条件下险些未见抛光划痕,平整度极

  好。另外,抛光的区域会随着抛光角度的增大而增大,若是需要较大的考察区域,那么可以在此局限内适当增大入射角度。但当入射角进一步增大时,抛光的深度会显著削减,导致抛光区域呈长条状,晦气于后期的剖析考察。

  2. 4影响因素四:样品台转速

  前文中提到,抛光历程中样品是随着样品台一直地左右转动的,即离子束抛光区域一直地左右变换,这里的转速就是指样品台左右变换的频率。实验选取了2 种差其余样品台转速:3 次/min 及30 次/min,效果如图6 所示。显然较低样品台转速条件下,页岩抛光的效果更佳,抛光面的划痕远少于高样品台转速条件下的。样品台的转速越快,则相当于在单元时间内抛光的次数越多,其现实效果等同于同转速下抛光时间的延伸[21]。因此,在实验条件下,3 次/min 的转速更有利于降低样品外面的粗拙度,获得更为平整的页岩抛光截面。

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